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2,6-二异丙基苯酚衍生物的实验疑问二?

时间:2024-07-27 08:19:25
[00521将 2,6-二异丙基苯酚53.4g加入到 900ml甲苯中,在冰浴冷却下进行搅拌,当温度达到10℃以下时开始滴加对氰基苯甲酰氯的甲苯溶液(将51g对氰基苯甲酰氯溶解到150m1甲苯中后于冰箱中冷藏至 10℃以下),控制滴加速度使反应体系的温度不超过 30℃滴加结束后于室温下搅拌2~4小时。然后用水洗涤2次,每次500m1,分离出油层,并将层减压浓缩。向浓缩物中加入甲醇:丙酮=3:1(体积比)的混合溶剂450m1,加热溶解后,边冷却边进行搅拌,析出结晶,得61.8g 固体b,即产物 2。[0053] 取 30.7g固体b,加入到 300m1乙醇中,加热至回流,向其中滴加 30%的硫酸水溶液65m1,滴加结束后继续回流8~12小时。对反应液进行减压浓缩至无醇味,然后加入200m1水和 200m1 乙酸乙酯,搅拌30min,分离出有机相。用乙酸乙酯(50m1/次)芝取水相两次,合并有机相。减压浓缩有机相至干燥,然后加入10%氢氧化钠水溶液40ml,搅拌 30min后,取其上清液,加稀盐酸调节 PH=3~4,过滤,滤饼抽干后得 11.2g固体c,即产物 3。以上是专利号原文其中的甲苯用二甲苯代替,硫酸水溶液用硫酸氢钠溶液代替,不知道是否合适?
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不建议换。甲苯沸点110度,后续旋蒸水温六十多度,还是可以蒸出来的。二甲苯沸点130到140,旋蒸估计要上油泵,不然大概率拉不出来。另外底物和辅料在二甲苯中的溶解性也是未知的,50多克底物,需要甲苯900ml,猜不到溶剂用量是底物的20倍,这种情况表示底物溶解性不好,换成二甲苯更难说。而且实验室溶剂甲苯那都是一桶一桶的来,用啊,别给老板省钱。另外硫酸氢钠代替硫酸……闻所未闻,不知道硫酸加进去具体有什么用,但是大方向是做酸催化剂。肯定不可能是调酸碱性那么简单,用硫酸氢钠代替,大概率反应要挂
时间:2024-07-27 08:19:34
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