有关2,6-二异丙基苯酚衍生物实验过程中遇到问题，是什么步骤出错？

将178g 2,6-二异丙基苯酚溶于 300m1 二氯甲烷中,并向其中加入 105g 三乙胺，搅拌均匀,制得混合液。然后在冰浴中向该混合液中滴加对硝基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液(将185g对硝基苯甲酰氯溶于300m1二氯甲烷中),控制滴加速度,使反应体系的温度不超过50℃。滴加结束后,在室温下搅拌4小时。然后将有机层水洗至中性,分离得到有机层，并对有机层进行减压蒸馏,除去有机溶剂。向蒸馏残渣中加入甲醇 400ml,加热使其溶解。然后冷却使其析出晶体,过滤并干燥,得243g 白色固体 a,即产物1。[0036] 取163.5g白色固体a,加入到400ml 95%乙醇中,加热至 45℃~50℃,搅拌至白色固体a完全溶解。以上是专利号文件原话我们在实验室还原该实验，遇到几个问题1、有机层水洗至中性。这里加入大量纯水，并不能把有机层的PH5左右的幅度改变。2、分离出来的有机层蒸馏后，剩余残渣加入甲醇 ，并不能完全溶解。3、后续析出的晶体，也更不于乙醇。主要是这三个问题